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航空潤滑油金屬含量測試的比對方法研究

朱子新  王怡良  陳棟  張晶  朱春陽

（空軍航空儀器設備計量總站 油液監控中心  北京 100070）

摘要：如何判定實驗室間航空潤滑油金屬含量測試量值的準確一致性，是多年來困擾我軍各使用單位的技術難題。本文基于Z-記分偏差分析原理，提出了實驗室間航空潤滑油金屬含量測試的比對方法，并對13個軍用油液監控實驗室進行了比對試驗及評價。

關鍵詞：潤滑油；金屬含量檢測；比對方法；Z-記分法

中圖分類號：TH117    文獻標示碼：A

近年來，隨著重大武器裝備數量的不斷增加，對磨損故障預報及維修保障能力提出了更高的要求。航空潤滑油金屬含量測試是飛機油液監控的重要內容之一^[1]。而原子發射光譜儀是目前我軍空軍、海軍及陸軍航空兵部隊油液監控實驗室使用最多的航空潤滑油金屬含量測試儀器。因此，對原子發射光譜儀的測試精度和數據的準確一致性亦提出了更高的要求。但目前尚沒有統一的檢測方法來確定光譜儀的測試數據相關性。如何判定實驗室間測試量值的準確一致性，是多年來困擾我軍各使用單位的難題。

本文在借鑒國外分析化學儀器采用的比對方法的基礎上^[2]，結合我國原子發射光譜儀的使用實際情況，基于Z-記分偏差分析原理，提出了航空潤滑油金屬含量測試比對方法。并對跨地域的13個空軍、海軍及陸軍航空兵部隊油液監控實驗室的在用原子發射光譜儀（旋轉電極式）的航空潤滑油金屬含量檢測結果進行了比對和評價，來判定實驗室間的量值準確一致性。

1 測試比對方法

1.1  比對內容

挑選跨地域13個空軍、海軍及陸軍航空兵部隊油液監控實驗室參加比對試驗。參比實驗室分布在北京、遼寧、山東、四川、河北、寧夏、廣東、河南、安徽、湖北、浙江等省市，參比實驗室的編號用阿拉伯數字1～13表示。

由主持實驗室選擇6個標準油樣和實際油樣作為被測盲樣，編號用01＃～06＃表示。參比實驗室使用原子發射光譜儀（旋轉電極式）對盲樣進行測試后，將測試數據及標準偏差分析報告等提交主持實驗室。本次測試比對試驗涉及到的原子發射光譜儀主要為MOA和SPECTROIL M二種型號。主持實驗室對測試比對數據進行分析與評價。

1.2  比對試驗要求

本次測試比對試驗，各參比實驗室應依據國軍標GJBz20052-91 “潤滑油中金屬含量分析－原子發射光譜法”^[3]進行操作。對6個盲樣分別進行至少10次檢測，測試結果保留1位小數。

1.3  比對結果的評價方法

由于各參比實驗室的原子發射光譜儀的元素通道數量不同，其主要監控元素亦不同。對參比實驗室的主要監控元素綜合分析后，選定鐵、銅、鎂、鋁、銀、鈦、鉻等7種元素濃度含量的測試結果進行比對和評價。參加實驗室在完成盲樣檢測工作后，應當天提交測試記錄及測試結果標準偏差分析報告。

為保證比對結果的公正可靠，對比對結果出現的異常值進行判別和剔除。使用格拉布斯（Grubbs）準則判別異常值^{[4, 5]}。方法如下：

先找出可疑的測試值A_d （通常以最大值或最小值為可疑值），采用公式（1）求可疑值的殘差V_d：

                              (1)

式中A_p為參比實驗室測試結果的平均值。由格拉布斯（Grubbs）準則，若

                                (2)

則確定A_d為異常值,予以剔除。本文參加實驗室13個，取顯著度a為0.05，則臨界值g=2.33。

剔除異常值后，重新計算A_p和s_v，重新判斷有無異常值，直到無異常值。異常值在統計中剔除，在比對結果報告中給出較低評價。采用Z記分偏差法表述和評價比對結果^{[5, 6]}，公式如下：

                            (3)

式中A_i 為第i個實驗室的測試結果；A_p為參比實驗室測試結果的平均值；s_v 為參比實驗室測試結果的實驗標準偏差；Z 為Z-記分偏差。

若某個測試結果的Z-記分偏差|Z|≤2時，判為該實驗室受控；若Z記分偏差|Z|>3時，判為該實驗室不受控；若Z記分偏差2<|Z|<3時，判為該實驗室為可疑。

2 測試比對結果及評價

2.1  比對結果分析

在各參比實驗室測試比對試驗完成后，主持實驗室對所有測試結果進行了數據處理和分析，并對測試比對結果進行評價。給出了因篇幅所限，本文僅列出05＃盲樣的測試結果（見表1）。

表1  05＃盲樣的測試比對結果及分析

注：4號和5號實驗室未開通Cr通道。

從表1中可以看出，對于5＃盲樣，1號實驗室Fe、Cu和Cr測試值，5號實驗室Fe和Ti測試值，以及9號實驗室Ag測試值，因偏差較大在數據處理中被剔除，評價為不受控。1號實驗室Mg、Al的Z-記分偏差大于2但小于3，評價為可疑。其他均評價為受控。

2.2 比對結果的綜合評價

依據本文提出的比對數據分析方法，主持實驗室對13個參比實驗室6個盲樣的測試比對數據進行了分析處理。表2是航空潤滑油金屬含量測試比對結果的綜合評價。可以看出，1號實驗室綜合評價為不受控，建議停用；5號實驗室綜合評價為可疑，建議對光譜儀進行檢修、標定后使用；6號、8號和9號實驗室各有一個元素通道測試值可疑，綜合評價為受控，建議重新標定可疑元素通道后使用；其它參比實驗室的比對元素測試結果均在受控范圍內。其中2號、3號和13號實驗室的測試精確度和穩定性較高。

表2  潤滑油金屬含量測試比對結果的綜合評價

3 結束語

本文提出了航空潤滑油金屬含量測試比對方法，比對測試了跨地域的13個空軍、海軍及陸軍航空兵部隊油液監控實驗室的在用原子發射光譜儀（旋轉電極式），評價了參比實驗室間測試數據的準確一致性，并對各實驗室暴露出的問題進行了分析并提出了改進建議。這對保證航空裝備油液監控工作的質量，進一步完善和規范油液監控儀器的計量校準方法具有重要意義。

參考文獻

[1] 毛美娟、朱子新、王峰. 機械裝備油液監控技術與應用[M]. 北京: 國防工業出版社, 2006. 1-10.

[2] GB/T 15483.1-1999, 利用實驗室間比對的能力驗證[S].

[3] GJBz20052-91, 潤滑油中金屬含量分析－原子發射光譜法[S].

[4] 費業泰. 誤差理論與數據處理[M]. 機械工業出版社, 2000. 45-52.

[5] 王承忠. 實驗室間比對的能力驗證及穩健統計技術第二講[J]. 理化檢驗—物理分冊, 2004, 40(8): 427-429.

[6] 符穎操，羅茜：實驗室間比對結果分析統計方法的探討[J]. 理化檢驗—物理分冊, 2006, 42(6): 295-299.